化学分析・生命科学系
固体核磁気共鳴装置(NMR)
| メーカー | JEOL RESONANCE |
|---|---|
| 型番(形式) | ECA600II |
| 設置場所 | 22号館160室 |
| 管理室 | 固体核磁気共鳴室 |
| 公開範囲 | 学内外 |
| 技術職員 | 配置あり |
| 学内利用 | 機器分析受付システム |
固体NMRの特徴として「試料の形状を問わず基本的にそのまま測定できる」という点が挙げられます。従って多くの場合、特別な前処理などは必要ありません。また、本装置で可能な測定法は固体・液体試料問わず非常に多岐に渡り、溶液NMRで主に用いられる化学構造解析だけでなく，結晶・非晶構造や立体構造，分子運動性についても詳細に調べることができます。さらに、「拡散プローブ」を用いれば分子や原子・イオンなどの拡散移動性も調べられます。例えば、電池用材料中のイオンやゲル・高分子材料中の溶媒・気体分子の拡散係数が測れます。
本装置は分光器及び超伝導磁石、コンピュータ、各種検出器などから構成されています。 目的に合わせて検出器を選択し、超伝導磁石を装着して測定を行います。
装置性能および仕様
| 磁石 | 超伝導磁石方式(14.1テスラ) |
|---|---|
| 観測周波数 | プロトン：600MHz |
| 測定方式 | パルス波フーリエ方式 |
| 3.2mmMASプローブ | 高分子材料 13C、無機材料 27Al 等、幅広い材料の測定に適しています。 観測可能核種※：1H, 19F, 31P, 7Li, 119Sn, 117Sn, 87Rb, 115Sn, 11B, 125Te, 141Pr, 71Ga, 65Cu, 129Xe, 81Br, 63Cu, 23Na, 51V, 123Te, 27Al, 13C, 79Br, 151Eu, 55Mn, 93Nb, 209Po, 45Sc, 159Tb, 69Ga, 231Pa, 121Sb, 59Co, 187Re, 185Re, 99Tc, 113Cd, 115In, 113In, 195Pt, 111Cd, 165Ho, 207Pb, 127I, 29Si, 77Se, 199Hg, 171Yb, 75As, 209Bi, 2H, 6Li, 139La, 9Be, 17O, 138La, 133Cs, 123Sb, 181Ta, 175Lu, 137Ba, 153Eu, 10B, 15N 照射可能核種：1H, 19F 最高MAS速度：20,000Hz 温度可変範囲：室温～60度 必要試料量：49μL |
| 8mmMASプローブ | 無機材料 29Siの測定に適しています。 観測可能核種※：1H, 19F, 31P, 7Li, 119Sn, 117Sn, 87Rb, 115Sn, 11B, 125Te, 141Pr, 71Ga, 65Cu, 129Xe, 81Br, 63Cu, 23Na, 51V, 123Te, 27Al, 13C, 79Br, 151Eu, 55Mn, 93Nb, 209Po, 45Sc, 159Tb, 69Ga, 231Pa, 121Sb, 59Co, 187Re, 185Re, 99Tc, 113Cd, 115In, 113In, 195Pt, 111Cd, 165Ho, 207Pb, 127I, 29Si, 77Se, 199Hg, 171Yb, 75As, 209Bi, 2H, 6Li, 139La, 9Be, 17O, 138La, 133Cs, 123Sb, 181Ta, 175Lu, 137Ba, 153Eu, 10B, 15N 照射可能核種：1H 最高MAS速度：8,000Hz 温度可変範囲：室温～100度 必要試料量：616μL |
| 1mmMASプローブ | 低分子有機化合物 1H/13Cの測定に適しています。 観測可能核種※：1H, 19F, 31P, 7Li, 119Sn, 117Sn, 87Rb, 115Sn, 11B, 125Te, 141Pr, 71Ga, 65Cu, 129Xe, 81Br, 63Cu, 23Na, 51V, 123Te, 27Al, 13C, 79Br, 151Eu, 55Mn, 93Nb, 209Po, 45Sc, 159Tb, 69Ga, 231Pa, 121Sb, 59Co, 187Re, 185Re, 99Tc, 113Cd, 115In, 113In, 195Pt, 111Cd, 165Ho, 207Pb, 127I, 29Si, 77Se, 199Hg, 171Yb, 75As, 209Bi, 2H, 6Li, 139La, 9Be, 17O, 138La, 133Cs, 123Sb, 181Ta, 175Lu, 137Ba, 153Eu, 10B, 15N, 14N 照射可能核種：1H 最高MAS速度：70,000Hz 温度可変範囲：室温～30度 必要試料量：0.8μL |
| FGMASプローブ | ゴム、ゲル等、ソフトマテリアルの測定に適しています。 観測可能核種：1H, 13C, 79Br 照射可能核種：1H 温度可変範囲：室温～40度 必要試料量：27μL |
| 拡散プローブ | 高分子材料、ゲル等の自己拡散係数測定が可能です。 観測可能核種※：1H, 19F, 31P, 7Li, 119Sn, 117Sn, 87Rb, 115Sn, 11B, 125Te, 141Pr, 71Ga, 65Cu, 129Xe, 81Br, 63Cu, 23Na, 51V, 123Te, 27Al, 13C, 79Br, 151Eu, 55Mn, 93Nb, 209Po, 45Sc, 159Tb, 69Ga, 231Pa, 121Sb, 59Co, 187Re, 185Re, 99Tc, 113Cd, 115In, 113In, 195Pt, 111Cd, 165Ho, 207Pb, 127I, 29Si, 77Se, 10B, 15N 照射可能核種：1H 温度可変範囲：-60～120度 |
| 広幅プローブ | 幅広い材料の物質ダイナミクス（縦緩和時間）測定に適しています。 観測可能核種※：31P, 7Li, 119Sn, 117Sn, 87Rb, 115Sn, 11B, 125Te, 141Pr, 71Ga, 65Cu, 129Xe, 81Br, 63Cu, 23Na, 51V, 123Te, 27Al, 13C, 79Br, 151Eu, 55Mn, 93Nb, 209Po, 45Sc, 159Tb, 69Ga, 231Pa, 121Sb, 59Co, 187Re, 185Re, 99Tc, 113Cd, 115In, 113In, 195Pt, 111Cd, 165Ho, 207Pb, 127I, 29Si, 77Se, 199Hg, 171Yb, 75As, 209Bi, 2H, 6Li, 139La, 9Be, 17O, 138La, 133Cs, 123Sb, 181Ta, 175Lu, 137Ba, 153Eu, 10B, 15N 温度可変範囲：室温～120度 |
※観測可能核種の中には原理的に測定可能であっても、天然存在比、核四極子相互作用、電子スピンの影響等でシグナルを得にくい、得られない場合がありますので、事前にご相談ください。
分析対象
| 状態 | 固体、液体、気体 |
|---|---|
| 物質 | 有機物、無機物、高分子（いずれも結晶・非晶問わず） |
| 必要量 | 8mmプローブ：616uL 3.2mmプローブ：49uL 1mmプローブ：0.8uL |
| 分析不可 | 磁性を持つ試料 |
測定例
有機材料 セルロースナノファイバー 13C CPMAS測定
無機材料 セメントを29Si single pulse測定後、波形分離を行いました。
電池材料 固体拡散係数測定 原子の自己拡散係数がわかる